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如何用气相色谱法测定环境空气中的环氧化合物?点击次数:1625 发布时间:2016-08-29

环氧乙烷具有极强的穿透性和杀菌能力,广泛应用于一次性卫生材料的灭菌中,但残留的环氧乙烷会引起较大的危害。环境空气中的环氧乙烷、环氧丙烷用玻璃注射器或气袋采集,直接进样测定,经色谱柱分离,FID检测,以保留时间定性、峰面积定量。
气相色谱法测定环境空气中的环氧化合物
实验仪器及试剂:气相色谱仪,配填充柱进样口及FID;环氧乙烷、环氧丙烷纯品。
样品采集:以100mL玻璃注射器抽取现场空气100mL,采样前以现场空气冲洗注射器2——3次,用硅橡胶管密闭注射器口。或使用玻璃注射器将气样采集在1L采气袋中,样品应该当天测定。
色谱条件:填充色谱柱2m×3mm,柱温130℃保持5min,载气氮气流速30ml/min;填充柱进样口150℃,检测器260℃,氢气40ml/min,空气350ml/min。
标准曲线绘制:将10uL微量进样器于-38℃冷冻箱中冰冻约1h,然后分别迅速移取环氧乙烷纯品5.0uL,环氧丙烷纯品5.0uL于充有100mL高纯氮气的玻璃注射器中,得储备气。再以该标准气样用高纯氮气稀释成浓度分别为环氧乙烷4.35mg/m3、13.0 mg/m3、43.5 mg/m3,还原丙烷浓度为4.15 mg/m3、12.4 mg/m3、41.5 mg/m3的标准系列气样。
在上述气相色谱条件下取1mL气样进行分析,每个浓度重复测定2次。以各组分峰面积均值分别对浓度绘制标准工作曲线。
样品测定:将现场采集的环氧乙烷、环氧丙烷样品,在相同气相色谱条件下直接进样分析。
 
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