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气相色谱定量方法点击次数:3886 发布时间:2011-03-19

 

在一定操作条件下,分析组分i的质量(mi )或其在载气中的浓度是与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积Ai 或峰高hi )成正比的,可写作:
                          mi=fˊi·Ai            
一、峰面积测量法
1.峰高乘半峰宽法
                   A=h·Y1/2                  A=1.065h·Y1/2                 
2.峰高乘峰底宽度法
3.峰高乘平均峰宽法
              A=h×              
4.峰高乘保留值法
             A= h·Y1/2=h·b·tR    b可以约去,于是:         
             A= h·Y1/2=h·tR
5.积分仪
二、定量校正因子
色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量物质出的峰面积 往往不相等,这样就不能用峰面积 来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应信号能真实地反映物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引入“定量校正因子”(quantitative calibration factor)。
            mi=f’iA或 f’I=mi/Ai               
1.质量校正因子fm       fm= =                    
2.摩尔校正因子fM       fM= = =fM·        
3.体积校正因子fV     fV= = =fM       
4.相对响应值s’       s’=1/f’                              
三、几种常用的定量计算方法
1.归一化法
假设试样中有n个组分,每个组分的质量分别为m1,m2,…,mn, 各组分含量的总和m为100%,其中组分I的质量分数 可按下式计算:
wi = mi/m×100%= ×100%
         = ×100%     
若各组分的f值相近或相同,例如同系物中沸点接近的各组分,则上式可简式为:
wi = ×100%
该法优点是:简便、准确,当操作条件、如进样量、流速等变化时,对结果影响小。
2.内标法
内标法是将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。例如要测定试样中组分i (质量为mi)的质量分数wi ,可于试样中加入质量为ms的内标物,试样质量为m,则:
                      ni=fiAi              ms=fsAs
        mi/ms=Aifi/Asfs                        mi=Aifi/Asfs·ms
                   wi=mi/m×100%= Aifi/Asfs·ms/m×100% 
一般常以内标物为基准,则fs=1,此时计算可简化为:
                   wi=Ai/As·ms/m·fi×100%            
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