变压器油色谱分析试验步骤与方法

1、 取油样方法一般对于变压器油色谱分析试验可在设备运行时进行取油样。取样前要设备不存在负压的状况。
取油样使用的玻璃注射器必须经密封检查试验合格，取样时从设备下部的取样阀门取油样，在特殊情况下，也可以从其他取样部位取样，但是所取的油样必须能够代表油箱本体的油。
设备上的取样阀门须符合全密封取样方式的要求。取样前要排除管路内的“死油”和空气，同时用设备本体中的油冲洗管路。取样时要防止气泡生成。
对大油量变压器取油样采用100mL玻璃注射器(记作B)，采样量为50～80mL。整个过程要尽量隔绝空气。对于无较强油循环的设备，应充分考虑气体在油中扩散的影响，需在试验后隔一段时间后再进行取样。

2、 脱气方法及取气方法脱气方法可采用机械振荡法。

步骤如下：以5mL玻璃注射器A 作为贮气玻璃注射器，用少量试油冲洗器筒内壁1～2次后，取试油0.5mL，立即用橡胶封帽密封，插入双头针头，保持针头垂直向上。

将注射器内的空气和试油缓缓排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。将注射器B中的油样调节至40.0mL(V1)，立即用橡胶封帽密封(密封前封帽内的空气用手动或是通过填充试油的方法挤出)。

取5mL玻璃注射器(记作 C)，用气体 N2 清洗 1～2 次，排除空气，抽取5.0mLN2，将 N2缓慢注入注射器B内。

将注射器 B放在振荡器的振盘上(注射器B的头部要比尾部高约5°)，恒温定时。启动振荡器，持续振荡 20min，然后静止10min(室温在10℃以下时，振荡前，注射器B要进行适当的预热)。

将注射器B取出，立即将注射器B中平衡气体采用微正压法转移到注射器A内。静置2min，读数 Vg(至 0.1mL)。

3、 标样的制作仪器采用外标法进行标定。
用1mL玻璃注射器D抽取已知组分浓度 Cis 的标准混合气 0.5ml(或 1mL)进行标定，记录各组分的峰面积 Ais (或峰高 his)。重复操作至少两次，标定的重复性应在其平均值的±2%以内，取平均值。

4、 样品分析用1mL 玻璃注射器(记作D)从注射器A中抽取样品气体0.5mL(或 1mL)，进样分析。量取所得色谱图上各组分的峰面积 Ais(或峰高his)，重复脱气操作两次，取其平均值。仪器标定与样品分析所用进样注射器以及进样体积应相同。

5、 结果计算采用机械振荡法的计算参考GB/T 17623-1998 第 8.3.1进行。两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。