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气相色谱仪色谱柱安装不合适造成响应值变小点击次数:154 发布时间:2020-09-18

  在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器)进行计量检定重复性进样时候,发现溶剂峰(异辛烷)响应非常小,目标组分(正十六烷)完全没有峰。
 
  仪器出现响应值突然变小的情况,一般而言,首先,考虑仪器参数是否发生了改变;其次,考虑进样口的常规维护内容:主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练(即进样是否正常,如有没有扎针不顺、反复扎针状况)、进样隔垫是否需要更换、进样口O型圈是否需要更换;再次,考虑色谱柱是否安装正常(长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气)、色谱柱断裂等;最后,考虑检测器的设置和使用状态(如FID检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等)及其他可能的原因。
 
  排查故障时候,常规的思路是:先判断发现故障之前仪器是否正常,发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作。如果没有思路,则从进样口到检测器逐一排查。
 
  经过与实验人员沟通,了解到没有调整仪器参数,并且已经排查了进样针的问题,同时更换了进样隔垫;由于最近要进行仪器的计量检定,更换了色谱柱。从以上信息初步怀疑可能是进样口端色谱柱没有安装好。因此拆下进样口端色谱柱进行检查,发现由于安装色谱柱时柱螺帽拧得太紧,色谱柱石墨压环处断裂:
 
  由于色谱柱断裂,导致样品只有少量进入断裂后的色谱柱内并在检测器上显示出信号。重新安装色谱柱之后,仪器恢复正常。
 
  毛细管色谱柱外壁的材质多数是石英毛细管(也有不锈钢材质),虽然外部涂有聚酰亚胺涂层使其具有较好的弹性,但是在安装时不应过于拧紧而造成毛细柱断裂。正确的安装方式是:将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动)用扳手再多拧1/4-1/2 圈。如果色谱柱还有松动,再拧1/4 圈,保证安装的密封程度。不紧密的安装会引起进样口的漏气,同时有可能对色谱柱造成快速的损害;过于紧密的安装则可能造成色谱柱断裂。
 
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