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分享一下氦离子色谱仪分离柱和抑制器的维护要点点击次数:311 发布时间:2021-07-09

  氦离子色谱仪适用于高纯氢、氧、氩、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等气体中痕量杂质的检测,仪器配备高灵敏度的氦离子化(PDHID)检测器,采用中心切割与反吹技术,配置具有吹扫保护气路的进样切换阀和进口氦气纯化器,通过无死体积取样或在线进样方式,一次性完成上述高纯气体中H2、O2(Ar)、N2、CH4、CO、CO2等常见杂质或C1-C4等碳氢化合物的检测,检测限达ppb级,重复性RSD≤1%。
 
  氦离子色谱仪具有的耐压性能,兼容4μm离子色谱柱,极大提升了峰容量,进一步优化了分辨率。支持小粒径色谱柱分离,大大提高了分辨率,结合快速离子色谱柱,分析速度可提升2倍,实现高分辨率、超快速分析。
 
  氦离子色谱仪分离柱、抑制器的维护:
 
  1.分离柱的维护
 
  分离柱是核心部件之一,样品中各种离子的分离是在分离柱中完成的,分离性能很大程度上取决于分离柱的分离效率。因此,分离柱的保养异常重要。
 
  1)分离柱的保养
 
  柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。实际样品在测定时要经过预处理。分析样品中不应含悬浮物、有机物、重金属离子等。分离柱怕细菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必须是蒸馏水,切不可使用电渗析水。若短期不使用,应隔5-6天开机通水一次,维护分离柱的性能;若不使用时,按照厂家的说明充液,并封闭保存。
 
  2)分离柱的死体积
 
  分离柱两端的死体积会引起峰变宽或分裂(出现双峰)。常用玻璃细珠(直径小于100um)填充分离柱,以改善分离效率。
 
  3)分离柱的再生
 
  如果分离柱的分离性能退化,可依据厂家的说明再生分离柱。而对于填料为硅胶的分离柱,必须用pH2-7的溶液再生,否则,分离柱会受损。
 
  2.抑制器的维护
 
  抑制器是由3个依次用于抑制,硫酸再生和水冲洗的抑制单元组成,为了在可比条件下记录每个新的色谱图,测量时用的都是新鲜再生了的抑制单元,一旦发现抑制器的容量降低或反向压力增高的情况,必须对其再生、清洗或更换。
 
  1)再生抑制器
 
  如果抑制单元长时间受重金属(铁)或有机物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)无法全除去这些污染,因此降低了抑制单元的容量,一般情况下,磷酸根的灵敏度会降低,严重的情况基线会升高。一旦出现这样的容量问题,必须再生抑制器。当受重金属污染时,用Imol/LH2S04冲洗抑制单元:当受有机阳离子配合剂污染时,用0.1mol/LH2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮冲洗抑制单元:当受严重的有机物污染时,用0.2mol/LH2S04/20%丙酮冲洗抑制单元;冲洗时间不少于15min。
 
  2)清洗抑制器
 
  当出现下列情况任一项时:①抑制器的连接管有高反向压力;②抑制器无法弥补的堵塞(抑制器无法传输溶液);③抑制器无法弥补的障碍(抑制器无法切换),必须对抑制器进行清洗。拆卸抑制器,清洗入口端和出口端,用无纺布和乙醇清洗抑制器轴体和连接头。
 
  3)更换抑制器
 
  当出现下列情况任一项时,①抑制器容量不可弥补的损失(磷酸根的灵敏度降低或基线很高);②抑制器不可弥补的堵塞(抑制器不能传输溶液),更换抑制器。
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