一、日常维护
色谱柱保养
定期检查色谱柱固定相流失情况,通过对比空白运行基线噪声判断柱效。若柱效下降(如峰拖尾、分离度降低),需按溶剂冲洗→反向冲洗→高温老化的流程再生,避免使用强极性溶剂直接冲洗。
进样口维护
每周更换进样垫(尤其高温分析时),防止漏气导致峰面积重复性差;定期清洗或更换玻璃衬管,去除样品残留;检查分流平板是否堵塞,确保分流比稳定。
检测器清洁
FID检测器需每月检查收集极积碳,用无水乙醇超声清洗;ECD检测器避免接触含卤素溶剂,防止放射性源污染;TCD检测器定期检查钨丝阻值,确保热丝平衡。
气路系统检查
每日开机前用皂泡法检测载气(如高纯氦气)管路接口是否漏气,压力表指针波动需排查稳压阀故障;定期更换气体净化器中的分子筛,防止水分或氧气进入色谱柱。
二、校准
流量校准
使用电子流量计校准载气、氢气、空气流量,确保与仪器设定值偏差≤±2%。例如,FID检测器需精确控制氢气/空气比为1:10,避免火焰熄灭或噪声增大。
温度校准
用标准温度计测量进样口、色谱柱箱、检测器实际温度,与仪器显示值对比,偏差超过±1℃需调整PID参数或更换温控传感器。
三、系统适用性测试
重复性测试
连续进样6次标准溶液,计算保留时间RSD≤1%、峰面积RSD≤3%,验证仪器稳定性。
分离度与理论塔板数
通过相邻峰分离度(R≥1.5)及理论塔板数(N≥2000)评估色谱柱性能,确保符合药典或行业标准要求。
灵敏度测试
注入低浓度标准品,记录信噪比(S/N≥10:1),确认检测限满足分析需求。
通过系统化维护与测试,可延长仪器寿命并保障数据可靠性,降低故障停机风险。