液相色谱仪使用中泵头及吸液白管冒气泡问题处理
日常中经常会遇到液相色谱仪使用过程中冒出气泡,一般是由于温度上升,压力下降造成的。
温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。
气泡产生原因分析处理:
1、泵头:泵头是压力变化剧烈的地方,也是易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。
2、吸液白管长气泡。
a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。
处理方法:更换白管。
b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。
判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。
处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。
B、水超洗滤头,注意换水多超几次。
c、流动相汽化产生气泡。
尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
处理:超声,降室温。