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气相色谱仪热导检测器的故障预防点击次数:1323 发布时间:2016-03-18

实验中要注意正确使用操作检测器,避免出现可能导致检测器损坏的因素。热导池中的关键热导原件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15——30µm,材料又比较容易氧化。氧化或受污染后,电阻值发送变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。将引起热导元件损坏的因素及注意事项归纳如下。
气相色谱仪热导检测器的故障预防
1 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上两根色谱柱,两路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2 气相色谱仪停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10min以上再通电;停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也越长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
3 热导检测器使用的载气纯度必须4个9以上(99.99%),zui忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。化学活性样品组分如酸和卤代化合物可能损坏热丝,尽可能避免这些化合物,将延长热丝寿命。
4 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱载体吹入TCD。
5 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅胶胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换旧迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6 气体进样时用平面六通阀,六通阀的位置必须停在两个极端位置,不能将阀旋停在中间位置。因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而误入热导池及钨铼丝元件。
8 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组分的zui高沸点高20——30℃,避免试样中高沸点组分冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
9 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻。原则:①轻载气(氢气、氦气)桥电流可大,重载气(氮气、空气)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各气相色谱仪厂家热导池钨铼丝元件电阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同。元件电阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
虽然TCD的灵敏度随电流的增加而增大,但是大的电流状态下持续分析会缩短灯丝寿命。
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