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气相色谱仪在白酒行业的应用与方法点击次数:1696 发布时间:2016-06-28

  我国白酒历史悠久,源远流长,传统技艺,产品风格独特,深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。

 

  在气相色谱仪生产以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液填充柱(DNP柱)直接进样法测定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解决了一直困扰着白酒分析工作者很多年的分离问题,极大的推动了气相色谱在白酒行业的应用与发展。

  随着国标GB10781、GB10345的实施,尤其是山西假酒案以后,国家强制实行《白酒许可证》制度,在白酒行业生产和质量控制中气相色谱仪已成为必需和必备的分析仪器。

  近十年以来,随着科技的进步,毛细管技术的不断成熟,和我们白酒行业科研人员的不懈努力,毛细管技术也得到了越来越多的推广和使用。

  现在在白酒行业使用的气相色谱仪中所选择的检测器多为氢火焰检测器,因此在这里我主要讲述一下白酒行业常用分析柱和分析方法。

  一. 色谱柱的选择

  1.填充柱法

  现在在白酒厂应用zui为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作,对仪器要求相对较低,稳定性较好,容易操作,一般用于常规检测和生产质量控制中。它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分,分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。

  缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量

  2. 细管法

  (1)大口径毛细管柱

  上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操作,对仪器要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。

  缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较难分离,而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长,所以一般只分析到己酸乙酯。

  (2)细口径毛细管

  1991年由国家食品检测中心胡国栋等工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分,尤其是酸类,可分析包括己酸在内的八种酸,解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展,用毛细管柱直接一次进样,已能分析到脂肪酸,这使气相色谱仪在白酒厂香味成分的研究、勾调酒和质量控制中起到了越来越多的作用。

  细口径毛细管法对仪器的要求较高,仪器必须带毛细管分流系统,程序升温,稳定性好。

  缺点是乙酸乙酯和乙缩醛不能很好分离。现在有一种进口柱能解决这一问题,但柱子的价格昂贵。

  二. 计算方法

  白酒行业现在普遍采用的计算方法是内标法,它克服了进样不准确、计量器具不准所造成的误差,使定量结果更准确。

  由于填充柱法和大口径法中都采用恒温柱头进样,因此只需加入一种内标液(乙酸丁酯)即可,而细口径法由于需要分流进样,程序升温,为减少仪器分流所造成的误差通常都加入三种内标液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

  1.填充柱法和大口径法样品的配置

  1) 2%内标液(乙酸丁酯)的制备

  取无水乙醇(zui好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

  取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。

  2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)

  取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.2ml内标液,混匀之。进样。

  2.毛细柱法样品的配置

  1) 2%内标液的制备

  取无水乙醇(zui好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

  取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液。混匀之。

  2)样品的配制

  取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。样品的定量一般用数据处理机或色谱工作站" >色谱工作站,因为这是现在zui常用的定量方法,这里就不再介绍了。

  气相色谱仪在白酒行业的应用近十年有了突飞猛进的发展,这和白酒科研人员的不懈努力是分不开的。现在各大白酒厂都意识到了气相色谱仪的作用,像五粮液酒厂有几十台色谱仪,中型酒厂一般也有几台色谱,随着国家越来越重视质量,加大执法力度,一些个体的小酒厂也意识到了气相色谱仪的重要性。现在酒精的国标中也写入了气相色谱法,并将被强制实行,相信随着气相色谱技术的不断发展和完善,气相色谱在白酒行业应用将越来越广泛。

 

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