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总结气相色谱仪气体纯度低可能造成的不良影响点击次数:1230 发布时间:2015-07-27

根据分析对象,色谱柱的类型,操作气相色谱仪仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1、样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解;
2 、气相色谱仪色谱柱失效:H2O ,CO2 使分子筛柱失去活性,H2O 气使聚脂类固定液分解,O2 使PEG固定液断链。
3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4、对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命; FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
7、气相色谱仪仪器影响
7. 1 各类过滤器加速失效;
7. 2 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀) 被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
7. 3 气相色谱仪气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复。
7. 4 检测器的寿命:对于FID ,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD 和TCD 的寿命zui明显,这点应引起用户特别注意。
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