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气相色谱仪分离系统的维护说明点击次数:1133 发布时间:2016-03-08

色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。其一般维护主要需要注意老化、与清洗。
1、老化,根据色谱柱的不同方法不同。
1)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染,出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速10——20毫升/分, 再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4——8 h。老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。
2)毛细管柱:通用老化程序可在比zui高分析温度高20℃或zui高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到zui高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。
2、清洗:清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是zui后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是zui佳的选择。决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种zui好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),只作为zui后使用的溶剂。
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