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气相色谱分析概述点击次数:2359 发布时间:2011-03-19

色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用zui广泛的一种方法。它的分离原理是,使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。
一、色谱法分类:
按流动相的物态,色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)和液相色谱法(流动相为液体);再按固定相的物态,又可分为气固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。
按固定相使用的形式,可分为柱色谱法(固定相装在色谱柱中)、纸色谱法(滤纸为固定相)和薄层色谱法(将吸附剂粉末制成薄层作固定相)等。
按分离过程的机制,可分为吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离)、分配色谱法(利用不同组分在两相中有不同的分配 来进行分离)、离子交换色谱法(利用离子交换原理)和排阻色谱法(利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用)等。
二、气相色谱分析
气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气(是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。其简单流程如图2-1所示。
三、气相色谱仪组成
1.载气系统; 2. 进样系统; 3.色谱柱和柱箱;4.检测系统;5.记录系统。
四、色谱术语
基线——当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线,稳定的基线是一条直线。 
基线漂移—— 指基线随时间定向的缓慢变化。
基线噪声——指由各种因素所引起的基线起伏。
保留值——表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留值,这样就可用作定性参数。
死时间tM ——指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度zui大值时所需的时间。显然,死时间正比于色谱柱的空隙体积。
保留时间tR——指被测组分从进样开始到柱后出现浓度zui大值时所需的时间。
调整保留时间tR’ ——指扣除死时间后的保留时间,即tR’=tR-tM 
死体积VM——指色谱柱在填充后固定相颗粒间所留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。     VM=tMFO                   
保留体积VR ——指从进样开始到柱后被测组分出现浓度zui大值时所通过 的载气体积,即       VR=tRF                  
调整保留体积VR’—— 指扣除死体积后的保留 体积,即
VR’=tR’.FO 或 VR’=VR-VM  
同样,V’R与载气流速无关 。死体积反映了柱和仪器系统的几何特性,它与被测物的性质无关 ,故保留体积值中扣除死体积后将更合理地反映被测组分的保留特性。
相对保留值r21——指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比:
r21= =   
r21亦可用来表示固定相(色谱柱)的选择性。r21值越大,相邻两组分的t’R相差越大,分离得越好,r21=1时,两组分不能被分离。
区域宽度——色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要的参数。从色谱分离角度着眼,希望区域宽度越窄越好。通常度量色谱峰区域宽度有三种方法:
(1)标准偏差σ 即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2)半峰宽度Y1/2 又称半宽度或区域宽度,即峰高为一半处的宽度,它与标准偏差的关系为:    Y1/2=2σ =2.35σ             
(3)峰底宽度Y 自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距,如图14-2中的IJ所示。它与标准偏差的关系为:     Y=4σ  

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