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如何改进色谱峰展宽现象点击次数:2579 发布时间:2014-11-24

针对导致色谱峰展宽的原因,可以从以下方面考虑:使用相对分子质量较大的载气,采用较高的载气流速,控制较低的柱温,从而尽量减小分子扩散项;减小固定液膜厚度,增大组分在液相中的扩散系数,可以减少固定相传质阻力;采用粒度小的填料和相对分子质量小的气体作为载气,可以减少流动相传质阻力。具体使用气相色谱仪分析时可以从以下几个方面来优化分离条件改善峰展宽,在尽可能短的分析时间内获得满意的分离效果:
1.改变动力学因素中的理论塔板数和理论塔板高度。理想方法是在不断增加柱长的条件下减小板高以达到增加流速、缩短分析时间的目的。一般可以采用接近zui佳流速的载气流速,采用小内经的色谱柱,填充柱使用的填料要粒度细、颗粒均匀,且均匀填充,以减少涡流扩散,提高柱效。
2.改变固定相与流动相的容量因子,提高分离度,容量因子在一定范围内增加可有效提高分离度,但是当容量因子大于5时分离度的变化就很小,反而使得保留时间迅速增加。此时,可采取降低柱温、降低载气流速等措施。
3.改变相对保留值α。在流动相和固定相一定时,α只与柱温有关。当两个组分的α接近1时,改变理论塔板高度与容量因子都难以改善峰形实现分离,此时可通过改变柱温、更换色谱柱、采用化学作业如衍生化反应改变待测物的结构来实现。
4.GC毛细管柱可采用程序升温。程序升温可使得待测物在适当的温度下流出,以保证每个组分有合适的容量因子,同时改善分离度。
5.优化进样和检测条件。要消除进样口对色谱峰展宽的影响就要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般来说,进样量小一些,进样口温度高一些,载气流速快一些,衬管内径小一点,汽化室体积小一些,分流比大一些,都对形成的初始谱带宽度有利。
当然还可以利用进样过程中的聚焦技术来减小初始谱带宽度,分为固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦。
 
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