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气相色谱分离条件的选择影响因素点击次数:4278 发布时间:2014-12-15

对一个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。  
主要涉及以下几个方面:  
1.载气对柱效的影响:  
载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g)。根据速率方程:  
(1)涡流扩散项与载气流速无关;  
(2)当载气流速u小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;  
(3)当载气流速u较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。  
2.载气流速(u)对柱效的影响:  
从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度Hzui小,柱效zui高,必有一zui佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作H-u图。  
由图可见,曲线上的zui低点,塔板高度zui小,柱效zui高。该点所对应均流速即为zui佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于zui佳流速。  
3.固定液的配比又称为液担比。  
从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为5%~25%。  
4.柱温的选择  
柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu,有利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u导致R降低,r21变小。但降低t又会使分析时间增长。  
在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的zui高使用温度(通常低20-50℃)。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。  
气化温度的选择  
气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。  
色谱柱长和内径的选择  
能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。  
7.进样时间和进样量的选择  
进样迅速(塞子状)以防止色谱峰扩张;  
进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml。  
8.燃气和助燃气的比例  
在气相色谱分析中,燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离,一般两者的比例为1:8~1:15。  
而真正实现对-个混合试样成功地分离,色谱条件的选择中zui为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。
 
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