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在国家颁布的一系列的环境排放相关标准中,均对vocs的检测对象和排放标准有一定的规定。行业标准Vocs监控对象大气污染物综合排放标准GB/16927-1996苯、甲苯、二甲苯、酚类、甲醛、乙醛、丙烯氰、甲醇、苯胺类、氯苯类、、硝基苯类、氯乙...
影响色谱峰展宽的因素有很多种,但不外乎柱内和柱外两类。柱内因素是指色谱柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否足够高、样品是否超载等;柱外因素主要是指接头的死体积、进样口和检测器死体积等。进样口造成的峰展宽的原因有两种:一是时间上的展宽,二是空间上的展宽。根据速率理论,谱峰展宽的因素包括涡流扩散、分子扩散、气相传质阻力、流动相的流速等。1.涡流扩散是指在填充色谱柱中,流动相通过填充物的不规则空隙时,其流动方向不断地改变,因而形成紊乱的类似“涡流”的流...
1、注意正确地使用和存放色谱柱,不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存:正相柱用烃类溶剂,反相柱用甲醇,离子交换柱用水或甲醇/水。某些分析色谱柱要注意规定的保存条件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范围内,其硅胶柱PH>8时会发生硅胶溶脱的情况,键合型柱PH<2时会发生键合相断裂。2、色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱,经过净化的色谱柱必须进行水活化,即按上述相反的顺序冲洗。柱再生时所...
气相色谱是具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、定性定量、应用范围广泛、样品用量少等特点的一种新型通用分离分析技术。它在分析空气和废气中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有着很广泛的应用。垃圾填埋场产生的填埋气中的许多成分诸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通过调整和选择佳操作条件如:载气流速的选择、载气的选择、柱温的选择、柱形和柱长的选择来进行分离和分析。气相色谱法在垃圾填埋气分析中有着广泛的应用。垃圾填埋气中包括许多微量气体,尽管这些微量气体的浓度很低,但其...
1.分流进样分流进样,先将液体样品注入进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器(FID)时,分析的检测限约为50ppm(w/w)。在进样过程中,...
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,目前很难找到有关这方面的综合资料,气相色谱仪选择什么样的气体纯度是个问题。根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中仪...
1、在液相色谱法中,使用多种溶剂作为流动相,当进行分析时所需成本高于气相色谱法,且易引起环境污染。当进行梯度洗脱操作时,它比气相色谱法的程序升温操作复杂。2、液相色谱法中缺少如气相色谱法中使用的通用检测器(如热导检测器和氢火焰离子化检测器)。近年来蒸发光激光散射检测器的应用日益增多,有望发展成为液相色谱法的一种通用型检测器。3、液相色谱法不能替代气相色谱法,去完成要求柱效高达10万块理论塔板数以上,必须用毛细管气相色谱法分析组成复杂的具有多种沸程的石油产品。4、液相色谱法也不...
1、吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少。2、加热回流法这种办法的脱气效果较好。3、抽真空脱气法此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱...
气相色谱在选择固定液时主要需要注意以下几点:1.热稳定性好,有一定的机械强度,不宜破碎,蒸汽压低,在色谱温度下呈液态;2.对试样各组分有适当的溶解能力,否则组分易被载气带走而起不到分配作用;3.表面应是具有化学惰性的,即表面没有吸附性或吸附性能很弱,更不能与被测物质起化学反应;4.选择性高,即对沸点相同或接近的不同物质有尽可能高的分离能力。文章来源:http://www.chem17.com/st3887/
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